¿ Como seleccionar el material para recubrir mi muestra

para microscopía electrónica?

 

La selección del metal para recubrir una muestra no conductiva en microscopía electrónica básicamente depende de tres cosas, la muestra en sí, la aplicación y el presupuesto.  Para un proceso eficiente y homogéneo de las muestras, hay que tener en mente el control preciso de inyección del gas Argón, así como el tiempo y amperaje del equipo. La mayoría de los equipos manejan esto de manera automática, pero siempre hay que tenerlo en mente. Cada material se comporta de manera diferente al ser utilizado para el recubrir. La calidad del recubrimiento depende también de la interacción de la muestra con el metal utilizado para ello.

Las muestras no conductivas son recubiertas debido a tres razones principales:

  1. Para crear una capa conductora y evitar la acumulación de electrones en la superficie de la muestra (fenómeno de carga).

  2. Los materiales conductores tienen una mayor cantidad de electrones secundarios que los no conductores (generalmente elementos ligeros), permitiendo una mejor imagen de mayor detalle superficial y mejor resolución. Esta regla difiere cuando se utiliza carbón para recubrir la muestra, en este caso se puede observar un incremento en la señal de electrones retro dispersos.

  3. Para conservar la muestra por largos periodos de tiempo evitando la oxidación o degradación de la muestra por el entorno.

 

Si se desea realizar análisis de EDX es necesario seleccionar un material de recubrimiento el cual no se encuentre presente en la muestra, no cree traslapes de picos con elementos presentes en la misma o no afecte a la muestra en sí.

Los siguientes materiales son los más comúnmente utilizados para realizar el recubrimiento:

ORO

Es el metal más utilizado debido a su eficiencia de ionización. El calentamiento de la superficie de la muestra es prácticamente nulo. El tamaño de grano es visible cuando se observa a grandes magnificaciones en el MEB.

 

PLATA

Es una alternativa de menor costo que cualquier otro material (exceptuando el carbón). Práctico y eficiente para su uso en bajas y medianas magnificaciones debido a su tamaño de grano un poco mayor al oro, pero muestras con halógenos pueden generar granos más grandes. Su uso en análisis de EDX es excelente para muestras biológicas si se desea analizar P, Cl y S aunque se tiene una menor señal de SE que el resto de los materiales.  Una gran ventaja de este metal es que puede ser disuelto y la muestra vuelve a quedar limpia en sus condiciones originales sumergiéndola en una solución de Ferrocianato de Potasio y tiosulfato de sodio (Farmer´s reducer)

 

PLATINO

El tamaño de grano de este material es relativamente más pequeño al de oro y plata, por ello es más apropiado para observaciones a alta magnificaciones en el MEB. Su señal de SE es excelente y su tiempo de recubrimiento en el sputter es menor. Su costo es mayor y es propenso al agrietamiento debido a oxígeno presente en la muestra (muestras porosas)

 

PLATINO/ PALADIO

La aleación platino / paladio (80/20) tiene características de grano similares al blanco de platino puro, pero es más resistente al agrietamiento por oxígeno. Apropiado para su uso en microscopios FESEM de emisión de campo. Su uso se recomienda en equipos putter de alta resolución (bomba turbomolecular)

IRIDIO

Su tamaño de grano es muy pequeño, siendo apropiado para su uso en alta resolución y en microscopios FE SEM de emisión de campo, y su costo es menor al de Pt y Pt/Pd. También es recomendado para muestras en que se quiera analizar carbón en EDX o WDX.

CROMO

Su uso es exclusivo en sputters de alta resolución de bomba turbomolecular. Su uso en equipos estándar causa oxidación durante el proceso de recubrimiento. El cromo en la superficie de la muestra comienza su oxidación inmediatamente al momento de exponerla al medio ambiente y debe ser observada de manera inmediata en el microscopio. El almacenamiento de las muestras debe ser en gabinetes al vacío o con un gas inerte. El cromo es un excelente material para recubrir muestras biológicas o de bajo número atómico y provee de una buena señal de electrones retrodispersos.

PALADIO

Su uso es recomendado en medias y bajas magnificaciones. Es una alternativa de menor costo, pero su uso en EDX es recomendado.

NÍQUEL

Es una buena alternativa para materiales a analizar en EDX y observaciones con detector de electrones retrodispersos. No es recomendable para electrones secundarios (topografía). El material se oxida de forma lenta y puede ocurrir en el proceso de recubrimiento en un equipo convencional de Sputter. Puede llegar a incrementar la señal de los elementos presentes en la muestra en fluorescencia de Rayos X. La muestra puede ser limpiada ácido clorhídrico o nítrico.

COBRE

Apropiado para medias y bajas magnificaciones, con buena señal de electrones retrodispersos y EDX. Su oxidación es lenta y puede presentarse en el proceso de recubrimiento. Su costo es bajo y apropiado para aplicaciones didácticas.  Puede ser removido con ácido nítrico.

TITANIO

Su uso es apropiado para aplicaciones en EDX pero su oxidación es rápida  y la muestra debe ser observada de manera inmediata.

 

CARBÓN

Es el material más apropiado y común en análisis de EDX y observación con detector de electrones retrodispersos. Tiene un bajo número atómico y es inerte a temperatura ambiente. Se puede limpiar de manera fácil y sencilla. El equipo de sputter debe tener capacidades diferentes ya que requiere de altos niveles de energía para ionizarlo.

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